1. Introduction
Malgré des décennies de recherche, la croissance hétéroépitaxiale de 3C-SiC sur substrats de silicium n'a pas encore atteint une qualité cristalline suffisante pour les applications électroniques industrielles. La croissance est généralement réalisée sur des substrats Si(100) ou Si(111), chacun présentant des défis distincts : domaines antiphase pour (100) et fissuration pour (111). Alors que les films orientés [111] présentent des caractéristiques prometteuses telles qu'une densité de défauts réduite, une morphologie de surface améliorée et des contraintes plus faibles, d'autres orientations comme (110) et (211) restent sous-étudiées. Les données existantes suggèrent que les conditions de croissance optimales pourraient être spécifiques à l'orientation, ce qui complique les investigations systématiques. Notamment, l'utilisation de substrats Si à indice de Miller plus élevé (par exemple, (311), (510)) pour l'hétéroépitaxie de 3C-SiC n'a jamais été rapportée, laissant une place importante à la recherche exploratoire sur les mécanismes de croissance dépendant de l'orientation.
2. Expérimental
Les couches de 3C-SiC ont été déposées par dépôt chimique en phase vapeur (CVD) à pression atmosphérique en utilisant des gaz précurseurs SiH4/C3H8/H2. Les substrats étaient des plaquettes de silicium de 1 cm² avec différentes orientations : (100), (111), (110), (211), (311), (331), (510), (553) et (995). Tous les substrats étaient dans l'axe, à l'exception de (100), où des plaquettes de 2° de coupe ont été testées. Le nettoyage avant croissance impliquait un dégraissage par ultrasons dans du méthanol. Le protocole de croissance comprenait l'élimination de l'oxyde natif par recuit H2 à 1 000 °C, suivi d'un processus standard en deux étapes : carburation pendant 10 minutes à 1 165 °C avec 12 sccm de C3H8, puis épitaxie pendant 60 minutes à 1 350 °C (rapport C/Si = 4) avec 1,5 sccm de SiH4 et 2 sccm de C3H8. Chaque cycle de croissance comprenait quatre à cinq orientations Si différentes, avec au moins une (100) plaquette de référence.
3. Résultats et discussion
Français La morphologie des couches de 3C-SiC formées sur divers substrats de Si (Fig. 1) présentait des caractéristiques de surface et une rugosité distinctes. Visuellement, les échantillons formés sur Si(100), (211), (311), (553) et (995) apparaissaient comme des miroirs, tandis que d'autres présentaient une surface laiteuse ((331), (510)) à mate ((110), (111)). Les surfaces les plus lisses (présentant la microstructure la plus fine) ont été obtenues sur les substrats (100)2° off et (995). Fait remarquable, toutes les couches sont restées exemptes de fissures après refroidissement, y compris le 3C-SiC(111), généralement sujet aux contraintes. La taille limitée de l'échantillon a peut-être empêché la fissuration, bien que certains échantillons aient présenté une courbure (déflexion de 30 à 60 μm du centre vers le bord) détectable au microscope optique à un grossissement de 1000× en raison de l'accumulation de contraintes thermiques. Les couches fortement courbées développées sur des substrats Si(111), (211) et (553) présentaient des formes concaves indiquant une contrainte de traction, nécessitant des travaux expérimentaux et théoriques supplémentaires pour établir une corrélation avec l'orientation cristallographique.
La figure 1 résume les résultats XRD et AFM (balayage à 20×20 μ m2) des couches 3C-SC cultivées sur des substrats Si avec différentes orientations.
Français Les images de microscopie à force atomique (AFM) (Fig. 2) ont corroboré les observations optiques. Les valeurs de la moyenne quadratique (RMS) ont confirmé les surfaces les plus lisses sur les substrats (100)2° off et (995), présentant des structures granulaires avec des dimensions latérales de 400 à 800 nm. La couche développée en (110) était la plus rugueuse, tandis que des caractéristiques allongées et/ou parallèles avec des limites parfois nettes apparaissaient dans d'autres orientations ((331), (510)). Les balayages θ-2θ par diffraction des rayons X (DRX) (résumés dans le tableau 1) ont révélé une hétéroépitaxie réussie pour les substrats à faible indice de Miller, à l'exception du Si(110) qui a montré des pics mixtes 3C-SiC(111) et (110) indiquant une polycristallinité. Français Ce mélange d'orientation a été précédemment rapporté pour Si(110), bien que certaines études aient observé du 3C-SiC exclusivement orienté (111), suggérant que l'optimisation des conditions de croissance est essentielle. Pour les indices de Miller ≥ 5 ((510), (553), (995)), aucun pic de DRX n'a été détecté dans la configuration θ-2θ standard car ces plans à indice élevé ne sont pas diffractants dans cette géométrie. L'absence de pics 3C-SiC à faible indice (par exemple, (111), (200)) suggère une croissance monocristalline, nécessitant l'inclinaison de l'échantillon pour détecter la diffraction à partir des plans à faible indice.
La figure 2 montre le calcul de l'angle du plan dans la structure cristalline du CFC.
Français Les angles cristallographiques calculés entre les plans à haut et à bas indice (Tableau 2) ont montré de grandes désorientations (> 10°), expliquant leur absence dans les balayages θ-2θ standard. Une analyse des figures de pôles a donc été réalisée sur l'échantillon orienté (995) en raison de sa morphologie granulaire inhabituelle (potentiellement due à une croissance colonnaire ou à un maclage) et de sa faible rugosité. Les figures de pôles (111) (Fig. 3) du substrat Si et de la couche 3C-SiC étaient presque identiques, confirmant une croissance épitaxiale sans maclage. La tache centrale est apparue à χ≈15°, correspondant à l'angle théorique (111)-(995). Français Trois taches symétriques équivalentes sont apparues aux positions attendues (χ=56,2°/φ=269,4°, χ=79°/φ=146,7° et 33,6°), bien qu'une tache faible imprévue à χ=62°/φ=93,3° nécessite une étude plus approfondie. La qualité cristalline, évaluée par la largeur de la tache dans les φ-scans, semble prometteuse, bien que des mesures de courbe de bascule soient nécessaires pour la quantification. Les figures de pôles pour les échantillons (510) et (553) restent à compléter pour confirmer leur nature épitaxiale présumée.
La figure 3 montre le diagramme de pic XRD enregistré sur l'échantillon orienté (995), qui affiche les plans (111) du substrat Si (a) et de la couche 3C-SiC (b).
4. Conclusion
La croissance hétéroépitaxiale de 3C-SiC a réussi sur la plupart des orientations Si, à l'exception de (110), qui a donné un matériau polycristallin. Les substrats Si(100)2° off et (995) ont produit les couches les plus lisses (RMS < 1 nm), tandis que (111), (211) et (553) ont montré une courbure significative (30-60 μm). Les substrats à indice élevé nécessitent une caractérisation XRD avancée (par exemple, figures de pôles) pour confirmer l'épitaxie en raison de l'absence de pics θ-2θ. Les travaux en cours comprennent des mesures de courbes de bascule, une analyse des contraintes Raman et l'extension à d'autres orientations à indice élevé pour compléter cette étude exploratoire.
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Date de publication : 08/08/2025