1. Introduction
Malgré des décennies de recherche, la croissance hétéroépitaxiale de 3C-SiC sur substrats de silicium n'a pas encore atteint une qualité cristalline suffisante pour les applications électroniques industrielles. La croissance est généralement réalisée sur des substrats Si(100) ou Si(111), chacun présentant des défis spécifiques : domaines antiphases pour (100) et fissuration pour (111). Si les films orientés [111] présentent des caractéristiques prometteuses telles qu'une densité de défauts réduite, une morphologie de surface améliorée et des contraintes plus faibles, les orientations alternatives comme (110) et (211) restent peu étudiées. Les données existantes suggèrent que les conditions de croissance optimales pourraient dépendre de l'orientation, ce qui complexifie les études systématiques. Notamment, l'utilisation de substrats de Si à indice de Miller plus élevé (par exemple, (311), (510)) pour l'hétéroépitaxie de 3C-SiC n'a jamais été rapportée, ouvrant ainsi un vaste champ de recherche exploratoire sur les mécanismes de croissance dépendant de l'orientation.
2. Expérimental
Les couches de 3C-SiC ont été déposées par dépôt chimique en phase vapeur (CVD) à pression atmosphérique, en utilisant un mélange gazeux précurseur SiH₄/C₃H₈/H₂. Les substrats étaient des plaquettes de silicium de 1 cm² présentant différentes orientations : (100), (111), (110), (211), (311), (331), (510), (553) et (995). Tous les substrats étaient alignés avec l’axe, à l’exception de celui orienté (100), pour lequel des plaquettes désaxées de 2° ont également été testées. Le nettoyage préalable à la croissance a consisté en un dégraissage par ultrasons dans du méthanol. Le protocole de croissance comprenait l'élimination de l'oxyde natif par recuit sous H2 à 1000 °C, suivie d'un processus standard en deux étapes : carburation pendant 10 minutes à 1165 °C avec 12 sccm de C3H8, puis épitaxie pendant 60 minutes à 1350 °C (rapport C/Si = 4) en utilisant 1,5 sccm de SiH4 et 2 sccm de C3H8. Chaque cycle de croissance comprenait quatre à cinq orientations de Si différentes, avec au moins une plaquette de référence (100).
3. Résultats et discussion
La morphologie des couches de 3C-SiC déposées sur différents substrats de Si (Fig. 1) a révélé des caractéristiques de surface et une rugosité distinctes. Visuellement, les échantillons déposés sur Si(100), (211), (311), (553) et (995) présentaient un aspect miroir, tandis que d'autres affichaient des surfaces allant d'opaques laiteuses ((331), (510)) à mates ((110), (111)). Les surfaces les plus lisses (présentant la microstructure la plus fine) ont été obtenues sur les substrats (100)2° off et (995). De façon remarquable, toutes les couches sont restées exemptes de fissures après refroidissement, y compris la couche 3C-SiC(111), généralement sujette aux contraintes. La taille réduite des échantillons a probablement contribué à prévenir la fissuration, bien que certains échantillons aient présenté une courbure (déviation de 30 à 60 μm du centre vers le bord) détectable par microscopie optique à un grossissement de 1000×, due à l'accumulation de contraintes thermiques. Les couches fortement courbées cultivées sur des substrats Si(111), (211) et (553) ont affiché des formes concaves indiquant une contrainte de traction, nécessitant des travaux expérimentaux et théoriques supplémentaires pour corréler avec l'orientation cristallographique.
La figure 1 résume les résultats XRD et AFM (balayage à 20×20 μ m2) des couches 3C-SC cultivées sur des substrats Si avec différentes orientations.
Les images de microscopie à force atomique (AFM) (Fig. 2) ont corroboré les observations optiques. Les valeurs de rugosité quadratique moyenne (RMS) ont confirmé que les surfaces les plus lisses étaient obtenues sur les substrats (100)2° et (995), présentant des structures granulaires de dimensions latérales comprises entre 400 et 800 nm. La couche déposée selon l'orientation (110) était la plus rugueuse, tandis que des structures allongées et/ou parallèles, avec parfois des joints de grains nets, sont apparues dans d'autres orientations ((331), (510)). Les balayages θ-2θ par diffraction des rayons X (DRX) (résumés dans le Tableau 1) ont révélé une hétéroépitaxie réussie pour les substrats à faible indice de Miller, à l'exception de Si(110) qui a montré des pics mixtes de 3C-SiC(111) et (110), indiquant une polycristallinité. Ce mélange d'orientations a déjà été rapporté pour Si(110), bien que certaines études aient observé du 3C-SiC exclusivement orienté selon (111), suggérant que l'optimisation des conditions de croissance est cruciale. Pour les indices de Miller ≥ 5 ((510), (553), (995)), aucun pic de diffraction des rayons X n'a été détecté en configuration θ-2θ standard, car ces plans d'indices élevés ne diffractent pas dans cette géométrie. L'absence de pics caractéristiques du 3C-SiC à faibles indices (par exemple, (111), (200)) suggère une croissance monocristalline, ce qui nécessite d'incliner l'échantillon pour détecter la diffraction des plans à faibles indices.
La figure 2 montre le calcul de l'angle du plan dans la structure cristalline du CFC.
Les angles cristallographiques calculés entre les plans d'indices élevés et faibles (tableau 2) ont révélé d'importantes désorientations (>10°), expliquant leur absence lors des balayages θ-2θ standards. Une analyse de figures de pôles a donc été réalisée sur l'échantillon orienté (995) en raison de sa morphologie granulaire inhabituelle (potentiellement due à une croissance colonnaire ou à un maclage) et de sa faible rugosité. Les figures de pôles (111) (fig. 3) du substrat de Si et de la couche de 3C-SiC étaient quasi identiques, confirmant une croissance épitaxiale sans maclage. La tache centrale est apparue à χ ≈ 15°, correspondant à l'angle théorique (111)-(995). Trois taches symétriques sont apparues aux positions attendues (χ = 56,2°/φ = 269,4°, χ = 79°/φ = 146,7° et 33,6°), tandis qu'une tache faible inattendue à χ = 62°/φ = 93,3° nécessite des investigations supplémentaires. La qualité cristalline, évaluée par la largeur des taches dans les balayages φ, semble prometteuse, mais des mesures de courbes de diffraction sont nécessaires pour une quantification précise. Les figures de pôles des échantillons (510) et (553) restent à établir afin de confirmer leur nature épitaxiale présumée.
La figure 3 montre le diagramme de pic XRD enregistré sur l'échantillon orienté (995), qui affiche les plans (111) du substrat Si (a) et de la couche 3C-SiC (b).
4. Conclusion
La croissance hétéroépitaxiale de 3C-SiC a été réalisée avec succès sur la plupart des orientations du silicium, à l'exception de (110), qui a conduit à un matériau polycristallin. Les substrats Si(100)2° et (995) ont permis d'obtenir les couches les plus lisses (RMS < 1 nm), tandis que (111), (211) et (553) ont présenté une courbure significative (30-60 μm). Les substrats à indices élevés nécessitent une caractérisation XRD avancée (par exemple, figures de pôles) pour confirmer l'épitaxie en raison de l'absence de pics θ-2θ. Les travaux en cours comprennent des mesures de courbes de diffraction, une analyse des contraintes par spectroscopie Raman et l'extension à d'autres orientations à indices élevés afin de compléter cette étude exploratoire.
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Date de publication : 8 août 2025